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学内から回収したヘリウムガスを液化するためには回収ガスに混入している不純物を除去する必要があります。
水やオイル等は液化機に到達する前にオイルミストフィルターや油水分離機、中圧乾燥機などで除去されます。
主に空気など混入しているガス成分は液化機の内部精製器で最終的に除去されます。
この内部精製器はヘリウムの沸点が他の物質に比べて低い事を利用して精製しています。
例えば空気を冷却していきますと酸素は－183度で、窒素は－196度で気体から液体へ凝縮します。
しかしヘリウムは－200度程度では液化しません、気体のままです。
つまり極低温まで冷却する事で不純物を液化または固化して分離しています。
＜精製運転＞ このヘリウム液化における精製運転は冷却過程・精製過程・再生過程の３つの過程を繰り返しています。 |
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| ［冷却］ | 精製器を冷却します。 |
| ［精製］ | 精製器へ取り込んだヘリウムガスを冷却し不純物を凝縮・凝固させる事で精製します。精製が進むと分離された不純物が蓄積されていきます。 |
| ［再生］ | 精製器を加熱します。 温度上昇に伴い不純物が液化・気化するので、これを液化機外へ排気します。 老廃物を一掃するように内部精製器をきれいにして再び冷却過程に戻ります。 |
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千葉大学で稼動しているヘリウム液化機は2010年に新しい装置に更新され、それまでとは制御方式が変わりました。 精製過程から再生過程への移行は、旧装置では不純物が設定量まで溜まると再生過程へ移行する制御（いわゆる台形制御）でしたが 新装置ではバッファタンクの貯蔵量が設定値まで貯まると再生過程へ移行する制御（いわゆる三角制御）になりました。 本学では回収ガスへの不純物の混入が少なく純度良好なため、不純物が設定量まで溜まるのには時間がかかり、 従前の台形制御では再生間隔が６時間前後ありました。ところが新装置の三角制御では不純物が蓄積量に関わらず 精製ガスの蓄積量で再生過程へ移るため、再生間隔はわずか約２６分となりました。 この三角制御が推奨される理由は 長時間精製過程が継続する事で固体化した不純物がガスの流れにより液化機内部へ飛散する事 （パウダースノーのように舞うのでしょうか）を防ぐため不純物の蓄積量が少ないうちに定期的に再生してしまうという事でした。 しかしこれほど頻繁に昇温と冷却を繰り返すのはいかにも効率が悪いのではないかと思ってしまいます。 本音は台形制御に変更したいところですが推奨の三角制御を維持するにはどうすれば良いのか？ そこで精製サイクルの長期化を試行し液化効率に良好な影響を与えるのか検証しました。 上述の通り精製運転は、冷却過程・精製過程・再生過程の3つの過程を繰り返します。 精製過程では精製された全てのガスが液化されるわけではなく余剰分ができます。つまり精製能力＞液化能力の関係になっています。 余剰分はバッファタンクへ貯め込まれ、精製していない時間帯である冷却過程や再生過程での液化に費やされます。 以上よりバッファタンク圧の時間変化は精製過程で増えて、再生過程や冷却過程で減少するといったサイクルで増減を繰り返します。 正常な運転状況ではこの増加量と減少量はバランスされており一定幅の間を上下しています。 |
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| 図１．バッファタンク圧の動き | |
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＜三角制御と台形制御＞ 精製過程から再生過程へ移る条件は２パターンあり、上述のように精製ガスを貯めているバッファタンクの貯蔵量が設定量まで達した場合と不純物が設定量まで蓄積された場合です。 前者では精製ガスをバッファタンクへ設定値まで貯め込むと精製過程が終わり再生過程に入るためバッファタンク圧を消費し始めます。 一方、後者では精製ガスを設定値まで貯め込むと、その値を維持しながら不純物が設定量まで蓄積されるまで精製過程が続きます。 バッファタンク圧の時間変化が描く形状は前者の場合は三角形、後者の場合は台形になります。それぞれ三角制御、台形制御などといわれています。 |
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| 図２．三角制御でのバッファタンク圧の軌跡 | 図３．台形制御でのバッファタンク圧の軌跡 |
| 台形制御ではバッファタンクの貯蔵量が設定値に達した後、その分の精製ガスを液化へ注ぎ込むのではなく、 精製器への取り込むガス量が減ります。液化に費やす量はだいたい同一となります。 精製量は上述のようにまず液化に費やす分があり、余剰分がバッファタンクへ貯めこまれます。 | |
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| 図４．バッファ圧精製時：吸入量大 | 図５．バッファ圧精製後（台形上辺）：吸入量減 |
＜三角制御サイクルの長時間化の実験＞ 現在設定されている精製過程でのヘリウムガス供給弁CV3401の開度は95％になっています。 この開度を小さくする事でガスの供給量を抑え、精製ガスがバッファタンクへ貯まる時間が長くなるよう実験してみました。 バッファタンクへ貯まる時間が長くなるということは、バッファタンク圧の描くグラフの上昇の傾斜が緩やかになり三角形が扁平してくる事になります。 まずは自動モードの95％から試しで15％ずつ小さくしてみました。 |
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表１．供給弁CV3401を手動で開度操作
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| 図６．供給弁CV3401操作実験① | |||||||||||||||
| 表１および図６に示すようにCV3401の開度を小さくしていくと開度50％でバッファタンク圧の上昇が起こらなくなりヘリウムガスの供給量不足の様子が伺えます。 精製サイクルをなるべく長期化させ、かつバッファタンクにガスが貯まるようにする開度はどうやら50％台にありそうです。 そこでCV3401の開度を51％から1％刻みで操作して様子を見てみました。当初51％においても精製ガスがバッファタンクに設定値まで貯まり精製サイクルが成り立ちました。 しかし繰り返し実験を重ねていく内に開度51％、52％、53％においてバッファタンク圧が設定値まで上昇できない現象が見られました（図８）。 精製されたヘリウムガスはまず液化分へ費やされ、そして余剰分がバッファタンクへ向かいます。供給量を減らし過ぎてこの余剰分が足りなくなるような場合はバッファタンクのガスを液化分へ消費します。 これを考慮しますとあまり際を狙うのは危険かもしれません。ということで精製サイクルが成立しない開度51％、52％、53％はこの時点で実験の対象外にしました。 | |
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| 図７．供給弁CV3401操作実験② | 図８．途中で精製量が減少する現象 |
| １サイクルの所要時間は表２を見るとわかるように同じ開度でもずいぶん差があります。液化運転が進みガスの供給元である長尺ボンベの圧力が低くなってくると長時間化するように感じます。 はっきりとはわかりませんが供給元の圧力差が影響しているのではないかと思われます。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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表２．供給弁CV3401開度とサイクル所要時間
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| 図９．各開度での平均所要時間 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 以上より開度54％が問題なく精製サイクルが成立し最も長時間化できる開度ということになりました。 ところで精製サイクルの最長点は発見できましたが、これによって液化効率が良くなっていなければ実験している価値がありません。 そこで各開度における液化速度も確認してみました。液化速度は供給元（長尺ボンベ）の圧力変化から計算しています。 液化速度は運転日によってばらつきがあります。これは運転の諸条件の違いによるものと思われます。 このため液化速度を測定しても生データそのものは比較しづらいと考えます。そこで、同一運転中にCV3401開度を自動に戻し液化速度を測りこの値との相対差を調べました。 また同一の運転中、同一の開度でも測定する度に微妙に液化速度が異なるため、図１０のように相対評価の基準となる開度自動での測定を開度手動操作での測定の２回に１回挿入し、 全測定域で偏りなくデータを取ることで信頼度を高めました。図１０中の黄色い下矢印が各開度手動操作実験中に挿入した開度自動の部分です。 |  |
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| 図１０．供給弁CV3401操作実験③ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| なお、開度自動では１サイクル所要時間が約26分と非常に短いため１サイクルでは液化速度の測定に誤差が出やすくなり参考になりません。 そこで開度自動に限っては３サイクルで液化速度を測定することにしました。開度自動での液化速度の測定は同一運転中に複数回行っているので 運転毎に平均値を算出して相対差の計算に用いました。 また、液化速度の測定方法が供給元（長尺ボンベ）の圧力変化を見るため、回収用圧縮機が起動してしまうと測定データとして参考になりません。 このため液化速度測定中に回収用圧縮機が起動しないようガスバッグの様子を見て適宜、測定の合間に起動させています。 図9中の開度51％と53％の間や開度57％と95％の間の未測定部分が回収用圧縮機を起動させた箇所になります。 回収用圧縮機がガスバッグを潰すのが２サイクルにまたがると測定に費やす時間が減ってしまうため、 なるべく１サイクル中に終わるように精製過程が終わると同時にすぐに回収用圧縮機を起動させる、 精製過程へ入る直前の段階でガスバッグが潰れきれていなくても回収用圧縮機は止めてしまうなどささやかな工夫も行いました。 更に開度ごとの測定の順番も繰り返し実験する中で均等になるようにしました。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
＜実験結果の解析＞ CV3401の開度を51％から57％まで変えて各精製サイクルごとに液化速度を測定し、また開度自動でも液化速度を測定し、 この開度自動での結果に対してどれほどの差があるのか相対差を表３にまとめました。また操作した各開度ごとの平均値の成績を図１１に示します。 まず図１１を見ると操作した開度ではいずれも自動開度を上回る液化速度が出ています。また特徴的なのは54％にピークが見られます。 左右にも一応連続性が見られます。一方、表３を見ますと各データはかなりばらつきがあり安定していません。残念ながら図１１のピークは単なる偶然なのかもしれません。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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表３．自動開度と操作開度の液化速度の相対差
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| 図１１．各開度と自動開度との相対差 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 開度51％、52％、53％は精製サイクルが成り立たない事例が出たため対象外という事、 および液化速度測定における開度自動との相対差での好成績かつ最も精製サイクルが長期である開度54％がCV3401の変更開度としてふさわしいという結論になりました。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
＜実験結果の検証＞ 以上の考察より一回の液化運転全体にわたって、精製過程でのCV3401の開度を全て54％に操作して運転を行い、 元々の自動開度での運転に対して液化速度およびHe１L液化に費やす消費電力量がどれほど変化するのか検証してみました。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
表４．自動開度と操作開度の液化運転状況の比較
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| 図１２．液化量と液化速度 | 図１３．液化時間と所要消費電力量 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| まず図１２を見るとやはりCV3401を54％に操作して精製時間を長くした方がCV3401開度自動の場合よりも液化速度が一割ほど出ています。 また図１３を見ても消費電力量（予備冷却時間分はもちろん差し引いています）を液化量で割って求めたHe１L液化に費やす消費電力量も同様に一割ほど小さくなっています。 精製サイクルの長期化により再生頻度が減り装置内温度の上昇/下降を繰り返す事による熱エネルギーロスが減るため総じて液化効率が良くなったと言えるのでしょうか。 ちなみにデータ数が少ないためこれらのグラフからは液化量と液化速度および液化時間と所要消費電力量ともいずれも依存の傾向は読み取れません。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
＜まとめ＞ 当初のイメージでは精製サイクルの長さはCV3401という供給弁の開度次第でいくらでも長く出来るだろうと考えていました。 そして精製サイクルが長くなり過ぎると台形制御のように不純物の蓄積により再生過程へと移ることになるためバッファタンク圧が確保できなくなるので、 不純物の蓄積とのバランスを考えた開度を探す事になるだろうと。ところが、精製量および液化に用いられる精製ガスの量は一定ではなくある程度幅がある（ブレがある）ということがわかりました。 例えば液化には精製ガスが100必要というデータが出たので不純ガスの供給を101にすれば残りの1はバッファタンクに貯蔵されると考えます。 この残り量を小さくしてやればそれだけバッファタンクへ貯蔵するのに時間がかかりサイクルの長時間化が図られます。 ところが液化に100必要だったものが102必要にブレてしまうと101の供給では足りなくなってしまいます（図８がその例）。 不純ガスの供給量にはこのブレをカバーできるだけの余裕を持たせなくてはならず、この余裕分のせいで意図していた長時間化がだいぶ短縮されてしまった感があります。 また、精製サイクルの所要時間が平均180分の開度51％や140分の開度52％での液化速度が予想に反してそれほど良好でなかった事が残念でした。 検証結果より開度54％での運転で開度自動95%の運転に対して液化速度が約一割増し、所要消費電力量も約一割縮小という結果になりました。もう少し出て欲しかったというのが本音です。 | ||||||||||||||||||||||||||
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| 図１４．従来の運転状況 | 図１５．開度54％での運転状況 | |||||||||||||||||||||||||
| ところで冒頭でもグラフを掲げている台形制御での運転ですが、納入業者より運用上推奨されない旨の通達をいただき、 それに従った運用を行っていますが実は今回の検証実験の以前に試験的に行っておりました。 図３はその際のものです。参考に台形制御での運転状況を検証実験のグラフに重ねてみました。 図１６、１７を見ての通り台形制御の方が更に液化速度および所要消費電力量が良好な状況となっています。 ただ、これも自動設定での再生頻度約26分に対して台形制御では再生頻度300～400分と大幅に長くなっていますので、 実はもっと大きく効果が出るものと想像していました。やはり残念です。しかしながら液化速度、所要消費電力量とも二割程度効率がアップしています。 どちらの場合も再生頻度が少ない方が液化効率が良いということが実証できたことは大きな成果です。 そして三角制御であっても台形制御には及ばないものの工夫次第でそれなりの液化効率を出せることが確認できました。 | ||||||||||||||||||||||||||
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| 図１６．液化量と液化速度 | 図１７．液化時間と所要消費電力量 | |||||||||||||||||||||||||
表５．台形制御での液化運転状況
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| さらに台形制御での供給弁CV3401の開度はどういう動きをしているのか調べてみました。 図３に示した台形制御運転での供給弁CV3401開度（％）とバッファタンク圧PI2170（MPa）の動きを重ね合わせたグラフを図１８に示します。 | ||||||||||||||||||||||||||
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| 図１８．台形制御でのCV3401開度の動き | ||||||||||||||||||||||||||
| 再生前後を拡大した図１９を見ますと、精製開始時に供給弁CV3401が95％まで開き一気にバッファタンクに設定量まで精製ガスを貯め込んでいます。 精製ガスを設定量まで貯め込んだ後は開度が40％台後半まで狭まっています。興味深いのはその後のバッファタンク圧一定の部分で、 図１８からわかるようにCV3401開度は初め50％を下回っていますが少しずつ開度を増し、次の再生が近づくに従って開度を急激に増しています。 内部精製器内に不純物が蓄積されてくると精製能力が低下してくるのでしょうか。このため供給量を増やさないといけないのでしょうか。 実験で図８にあるように途中から精製量が減少してしまうのをちょうど補完するような動きです。やはり固定の開度では太刀打ちできないということでしょうか。 図１８で精製過程全体で見渡すと概ね50％ほどで推移し最後の部分で60％台まで上昇しています。 こう見ますと今回の実験ではじき出した54％という値はなかなか妥当な値だったのではないでしょうか。 |  |
| 図１９．台形制御CV3401開度（再生付近拡大） | |
| CV3401の手動での開度操作は非常に集中力を必要とする作業でした。 それは精製過程が終了し再生過程へ移るタイミングでCV3401の制御を手動から自動へ戻さないといけないからです。 これを怠ると精製されていない不純ガスを液化機内部へ流し込む事になってしまいます。 開度54％では約70分のサイクル周期中に２回弁を操作（手動に設定/自動に戻す）しないといけませんので液化機に付きっ切りになってしまいます。 うっかり忘れてしまう事がわかっていたのでキッチンタイマーと携帯電話のタイマーの２つを使用して操作忘れ防止を図りました。 にもかかわらず案の定、操作忘れがありました。一度目は幸運にも図８にある“途中からバッファタンク圧が上がらなくなる”現象が現れた時だったため再生過程には移っていませんでした。 液化機が救ってくれたのかもしれません。二度目は運転終了時に操作を忘れてしまい再生過程に移ってから7分間も供給弁CV3401を開けっ放しにしてしまいました。 これには相当動揺しましたが、その後の運転で液化能力が落ち込む等不調な様子は現れませんでした。さらに三度目も二度目同様にまた操作を忘れ、 今度は14分間供給弁を開けっ放しにしてしまいました。 運転ログを調べてみたところ再生過程に移ると通常は精製器を昇温させる弁CV3420が開くのですがその時はほとんど開いていませんでした。 どうもこのCV3420は精製器の圧力を見て動いているようです。その時は供給弁CV3401が開いていたため精製器の圧力が維持されており昇温させる弁CV3420が開かなかったようです。 このため精製器は冷えたままで結果として精製過程が延長したような形になりました。 失敗から学べる事は非常にありがたいことですが、いつまでも不注意が続くとこの試みに限らず、いずれどこかで何らかのミスを起こし液化不能に陥る事態を招きそうで自分に不安を感じます。 もっと気を引き締めないといけません。 | |
